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德國耐馳礦物與無機物熱分析儀NETZSCH
詳細信息| 詢價留言品牌：德國耐馳 加工定制：是 型號：NETZSCH 測試范圍：定制 測量最大時間：定制 測量精度：定制 測量顯示狀態(tài)：定制 電源電壓：110-230 V 適用領域：無機非金屬化合物的熱分析 德國耐馳礦物與無機物熱分析儀NETZSCH
可以進行無機非金屬化合物的常規(guī)測試，如熔融、結(jié)晶、相變、比熱、氧化以及熱穩(wěn)定分析；礦物和催化劑的吸附和解吸行為，測量相轉(zhuǎn)變、導熱系數(shù)和熱擴散系數(shù)。
德國耐馳礦物與無機物熱分析儀NETZSCH 應用案列：（文章較長，請耐心尋找對應案列）
LFA測試碳復合材料
釔鋇銅氧化物的熱處理過程
鈷酸鋰正極材料 -- 熱穩(wěn)定性（QMS）
硅片-熱物理性質(zhì)
礦物纖維 - 高溫調(diào)制DSC（TM-DSC）
礦物纖維隔熱材料導熱系數(shù)測量
粘土粉末 – 逸出氣體分析（TMA-MS）
磚瓦用粘土的燒結(jié)
粘土磚煅燒過程分析
粘土STA和DIL測試
油頁巖STA-QMS測試
氧化物礦渣熔融狀態(tài)下熱擴散測試
碳酸氫鈉的熱紅聯(lián)用測量
碳復合材料的導熱測量
水煤氣化
水菱鎂礦的STA-QMS聯(lián)用分析
SnF2/SnO 無機玻璃的 DSC 測試
TG 測試八水合氫氧化鋇脫水過程 -- 對實驗條件的探討
粘土的導熱性能測試
金屬氫化物在潮濕環(huán)境下的反應
堿式氯化鋁的熱分解測量
堿式硫酸鐵的熱質(zhì)聯(lián)用測量
鋯石的導熱性能測量
高溫DSC測量黑曜石的熔融過程
LFA測試相變儲能材料的導熱行為
動態(tài)熱機械法測量石英的相轉(zhuǎn)變
STA測試爆炸物
STA 測試二氧化錳
STA測試礦物棉
STA超高溫測試氧化鋁纖維
STA懸掛式支架測量涂層玻璃樣品
碳刷的氧化過程
TG測試氫氧化鋁的分解過程
超高溫測試：藍寶石熔融
儲氫材料——MgH2
氮化硅（生坯）的比熱測量
氮化鋯的比熱測量
次氯酸鈣熱分解測量
土壤污染的熱質(zhì)聯(lián)用分析
德國耐馳礦物與無機物熱分析儀NETZSCH
LFA測試碳復合材料
碳材料可在一些要求苛刻的應用場合替代金屬部件，比如戰(zhàn)斗機的發(fā)動機燃燒系統(tǒng)。碳材料質(zhì)量輕、化學惰性、高溫下強度高，比強度甚至比高溫合金還要高。如今這類材料被廣泛用在飛機、賽車剎車、真空爐管件、化學反應器等領域。利用LFA427來測量碳復合材料的熱物性指標。
室溫以上熱擴散和導熱隨溫度升高而降低。同一材料的兩個樣品測試結(jié)果具有很高的重復性。比熱隨著溫度升高而增大，這一趨勢符合Debye定律。所測試的數(shù)據(jù)也是典型的石墨復合材料的結(jié)果。說明LFA427能夠精確分析碳材料在超高溫下的熱物性數(shù)據(jù)。
釔鋇銅氧化物的熱處理過程
釔鋇銅氧化物是一種高溫超導體。1911年H. Kammerling-Onnes發(fā)現(xiàn)超導現(xiàn)象，直到1986年金屬超導體的臨界溫度都在液氦沸點溫度附近。YBCO是一種臨界溫度超過液氮沸點溫度（77K）的超導材料。YBCO的超導性能與氧含量及其結(jié)構(gòu)關聯(lián)密切，而這些性能可以通過不同的熱處理進行改變。高溫超導材料可以應用在超導磁鐵、電線、限流器和約瑟夫遜超導結(jié)等領域。
上圖為YBCO樣品的TG和DSC結(jié)果，其中實線為升溫結(jié)果，虛線為降溫結(jié)果。升溫過程中，樣品因水蒸氣揮發(fā)和內(nèi)部反應導致三步失重，降溫過程也有相對應的TG和DSC變化。STA測試結(jié)果可以用于指導氧化物類樣品（如高溫超導材料）的制備過程或表征樣品性能。
鈷酸鋰正極材料 -- 熱穩(wěn)定性（QMS）
鈷酸鋰被廣泛地用作鋰離子電池的正極材料。在設計內(nèi)在更安全、更高效的電池系統(tǒng)時，該正極材料的熱穩(wěn)定性也是一個重要因素。
在本例中，經(jīng)過脫鋰的鈷酸鋰材料從紐扣電池中取出，放入NETZSCH STA449F1 Jupiter與QMS 403 Aëolos Quadro聯(lián)用設備中進行分析。正極材料在升溫過程中顯示有幾個離散的分解臺階。在聯(lián)用質(zhì)譜的幫助下，可以很容易地理解材料的分解路徑，以及正極材料經(jīng)過循環(huán)后的深層結(jié)構(gòu)變化。
硅片-熱物理性質(zhì)
本例中，硅片的物理性質(zhì)由LFA 457 MicroFlash®測試。從-100 oC到500 oC，導熱性能和熱擴散系數(shù)持續(xù)降低。
比熱值用DSC 204 F1 Phoenix®測定。數(shù)據(jù)點的標準偏差小于1 %。
礦物纖維 - 高溫調(diào)制DSC（TM-DSC）
溫度調(diào)制DSC（TM-DSC）是傳統(tǒng)上常用于測試聚合物低溫應用的工具。STA 449 F1 Jupiter® 和DSC 404 F1 Pegasus®是市面上*早實現(xiàn)高溫溫度調(diào)制的儀器。下圖所示為絕緣礦物纖維的測試結(jié)果。在DSC總熱流曲線中，馳豫、氧化和玻璃化轉(zhuǎn)變是重疊的。只有從分離得到的DSC可逆熱流曲線上，才能準確分析樣品的玻璃化轉(zhuǎn)變。
礦物纖維隔熱材料導熱系數(shù)測量
礦棉是一種用途廣泛的材料，主要用于住宅建筑的保溫。本例使用保護熱板法（GHP 456 Titan）和熱流法（HFM 436 series），對礦物纖維在 10℃ 到30℃ 之間進行循環(huán)測試，研究其導熱性能。和其他大多數(shù)保溫材料類似，礦物纖維在室溫附近的導熱系數(shù)隨著溫度的升高呈線性增加。用不同的測試儀器得到的結(jié)果有很好的一致性。通過循環(huán)測試進一步證明，保護熱板法的測試精度可以達到2 %。
粘土粉末 – 逸出氣體分析（TMA-MS）
粘土樣品（粉末）在空氣下使用TMA-MS（Aëolos Quadro）聯(lián)用技術(shù)從室溫升溫測試至800°C。在測試起始段，吸附的結(jié)合水和層間水開始釋放（收縮0.01%）. 300°C以上，樣品中有機組分發(fā)生燒失，質(zhì)量數(shù)18（H2O）和44（CO2）的信號曲線上出現(xiàn)峰值。由于組分比例很低，未對膨脹曲線造成明顯的影響。在487°C至536°C，樣品中的粘土發(fā)生脫羥基反應，伴隨著0.05%的尺寸收縮。
磚瓦用粘土的燒結(jié)
磚瓦產(chǎn)品為世界各地的建筑項目的發(fā)展和質(zhì)量做出了重大貢獻。下圖為磚瓦用黏土的燒結(jié)測試圖譜，在膨脹（紅色）曲線上576℃ 有一個臺階，這個變化與物理膨脹曲線587℃ 的峰值對應。這種熱膨脹的變化是由粘土的重疊脫水和石英的相變引起的。樣品在800℃ 以上開始燒結(jié)。在燒結(jié)過程中，可以觀察到熔化效應，這可能是由于原料的無機組分熔融導致。
粘土磚煅燒過程分析
批量生產(chǎn)的粘土磚*好使用本地產(chǎn)的粘土來制造，可以實現(xiàn)較低的生產(chǎn)成本。粘土原料中含有耐火土、伊利石、蒙脫土、綠泥石、石英等混合物，在制作成型和干燥后，原坯磚在窯爐中煅燒到1000°C下成型。有時也會添加鋸屑或苯乙烯來提高粘土磚內(nèi)部的孔隙率。生產(chǎn)粘土磚所產(chǎn)生的污染物取決于所用的原材料，煅燒過程會釋放CO2、CO、NOx、HF、SO2等有毒物質(zhì)，而對污染物的控制主要是通過對煅燒工藝和添加劑的優(yōu)化，或者增加二道處理工序比如安裝濾塵器和氟化物過濾器。
用于生產(chǎn)磚塊的粘土材料通常含有少量的氟化物，利用MS和FTIR來檢測極少量的氟F或氫氟酸HF有時會比較困難。因為氟的質(zhì)量數(shù)是19，氫氟酸的質(zhì)量數(shù)是20，水會形成H3O+（質(zhì)量數(shù)19）、氧的同位素18O（質(zhì)量數(shù)18），以及H218O（質(zhì)量數(shù)20）。通過上圖可以發(fā)現(xiàn)：粘土磚在380°C和800°C附近釋放出氟F（質(zhì)量數(shù)19），因為質(zhì)量數(shù)18的水信號在對應溫度下沒有出現(xiàn)相應的強度增加。
德國耐馳礦物與無機物熱分析儀NETZSCH
粘土STA和DIL測試
粘土是一種含水鋁硅酸鹽，其中還含有少量Mg，F(xiàn)e，Na，K和Ca元素。粘土是陶瓷和水泥工業(yè)中一種重要的原材料，壺、碗，杯等瓷器，（屋頂）瓷磚以及磚可以直接由粘土燒制而成，為獲得更好的絕熱性能，往往需要制成多孔磚體，這樣才有更好的保溫效果，使用STA和DIL可以研究粘土的組分和膨脹性能。
右圖1為粘土樣品的STA結(jié)果，圖中標注了樣品的TG、DTG和DSC曲線，樣品在低溫段有0.5%的失重，為樣品中自由水的蒸發(fā)過程，之后樣品有機物燒失（200℃-400℃）并進一步脫水（400℃以上），其失重量為10%；樣品在100℃和500℃附近伴隨著吸熱效應，其吸熱熱量分別為10J/g和480J/g。在297.4℃附近因有機物燒失DSC曲線上有放熱效應，圖中通過畫中畫顯示在574℃有吸熱峰，此熱效應來源于樣品中石英成分的αàβ轉(zhuǎn)變，*后在980.3℃樣品的放熱峰為高嶺土的固固相變。
右圖2顯示了粘土樣品的線性膨脹系數(shù)和膨脹速率。在500℃之前，樣品發(fā)生線性膨脹，在550℃附近達到*大尺寸；隨后，樣品發(fā)生兩步燒結(jié)過程，一步燒結(jié)的外推起始點溫度為608℃，第二步外推起始點為956℃，所對應的燒結(jié)速率的*大值溫度分別為629℃和980℃。
右圖3為STA和DIL測試結(jié)果對比圖，圖中可以看出，樣品的STA和DIL測試結(jié)果有很好的對應關系。
油頁巖STA-QMS測試
油頁巖是一種含有干酪根（一種有機物的固體混合物）的細粒沉積巖。從干酪根中可以提煉出液態(tài)烴，通過熱裂解油頁巖中的干酪根可以獲得一種合成原油。油頁巖的全球儲量相當于~3x1012桶可開采石油，可以用作材料和化學工業(yè)的原材料，也可以作為一種劣質(zhì)燃料用于發(fā)電和取暖。
圖1為樣品的熱重曲線及部分質(zhì)量數(shù)的質(zhì)譜數(shù)據(jù)。從圖中可以看出，樣品失重過程共分五步，失重量分別為：1.1%、24.3%、0.7%、20.6%和1.2%。質(zhì)量數(shù)為2，18和44的曲線分別對應分解產(chǎn)生的H2、H2O和CO2；圖2 和圖3分別為第二步失重過程中檢測到的更多質(zhì)量數(shù)的質(zhì)譜曲線以及459°C下典型的質(zhì)譜圖，從質(zhì)譜圖與文獻數(shù)據(jù)的比較看以得出，檢測到的物質(zhì)為長鏈烴類醛C12H24O；圖4中質(zhì)量數(shù)為33、34、48和64的曲線分別對應的產(chǎn)物為HS、H2S、SO和SO2。
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氧化物礦渣熔融狀態(tài)下熱擴散測試
礦渣是冶煉提純金屬的副產(chǎn)物，通常為金屬氧化物的混合物，但是其中也含有金屬硫化物和金屬。在金屬冶煉中，礦渣作為廢料需要去除，但有時也有其他用途，例如協(xié)助控制冶煉溫度、減少金屬制品在鑄造前的氧化等。自然界中的金屬礦石（鐵、銅、鉛、鋁或者其他金屬）通常都不是以單一狀態(tài)存在的，而是以氧化態(tài)或者與其他金屬的硅酸鹽并存，在冶煉過程中，將礦物加熱到高溫后，這些雜質(zhì)就會與熔融態(tài)的金屬分離并去除，被去除的這些化合物即為礦渣。
樣品測試支架為鉑銠熔鹽樣品支架。礦渣加熱到1500℃變?yōu)槿廴趹B(tài)，樣品在熔融態(tài)的熱擴散值隨著溫度的升高線性增加，且升降溫過程中熱擴散數(shù)值基本一致，此測試需要用三層模型進行擬合計算，且需要考慮激光脈沖修正和熱損耗對結(jié)果的影響，Netzsch LFA Proteus 軟件可以對此進行計算得到結(jié)果。
碳酸氫鈉的熱紅聯(lián)用測量
碳酸氫鈉（NaHCO3）別名又叫小蘇打、食用堿等，使用非常廣泛，常用于烹飪（烘焙）、酸性中和劑、除臭劑、害蟲防治、醫(yī)療、化妝品和清潔劑。
圖一給出了NaHCO3的TG曲線與紅外光譜三維圖。圖二給出了TG曲線與H2O、CO2的軌跡圖。NaHCO3在97℃附近有一個小的失重臺階，失重比例0.7%。135℃開始樣品主組分的分解。在171℃附近，H2O與CO2釋放量達到*大。一步失重，H2O和CO2釋放總量僅為34μg，都可以在聯(lián)用紅外光譜中檢測出來。
測得樣品總失重比例為36.95%，與理論值36.92%非常接近，說明NaHCO3純度非常高。
碳復合材料的導熱測量
簡介：
30年前碳復合材料就被開發(fā)出來，用于取代高性能的飛行器引擎上的金屬部件，現(xiàn)在這種材料也被用在民用飛行器、剎車制動（賽車剎車片）、真空爐部件、化學反應器和其它工業(yè)。碳復合材料具有諸多特性，比如質(zhì)地輕、化學惰性、高溫下強度高、比強度高于耐熱合金，在熱傳導方面也優(yōu)于銅和金。碳復合材料的性能差異很大程度上取決于內(nèi)部纖維的分布方向。利用耐馳LFA可以測量碳復合材料在不同方向上的熱物性參數(shù)。
測試結(jié)果：
從上圖來看，碳復合材料的熱擴散和熱傳導在不同方向上差異明顯，但是不同纖維方向樣品的比熱結(jié)果卻具有高度的一致性和重復性。在整個溫度范圍內(nèi)，比熱隨著溫度的升高而逐漸增加，這與Debye理論的預測是一致的，而且測量值大小也符合石墨復合材料的經(jīng)典數(shù)值。這表明Netzsch LFA分析非均向復合材料的測試不存在任何問題。
水煤氣化
水煤氣化過程為煤焦與二氧化碳和水蒸氣反應生成一氧化碳和氫氣的過程。反應產(chǎn)生的氣體稱為產(chǎn)物氣或合成氣，相對于煤的直接燃燒，水煤氣化后轉(zhuǎn)化為能源的效率更高。水煤氣化過程是在19世紀發(fā)展起來的，*初是用于生產(chǎn)照明和烹飪用的煤氣，但是天然氣和電力很快便取代了煤氣在這方面的應用，不過水煤氣化過程卻被逐漸用來生產(chǎn)合成化學品和燃料。現(xiàn)在水煤氣化有更寬廣的應用領域，特別是通過IGCC產(chǎn)生電力、氨和液體燃料（油）等，另外還可以生產(chǎn)燃料電池用的甲烷和氫氣。
測試時將碳粉升溫到高溫并恒溫2小時，整個測試過程均在水蒸氣氛圍下進行，恒溫過程中，樣品的失重速率穩(wěn)定在0.43%/min，失重來源于氣化過程（碳粉與水蒸氣反應生成一氧化碳和氫氣）。另外可以聯(lián)用逸出氣體分析裝置進行進一步分析。水蒸氣氣氛還可以應用在不銹鋼的腐蝕研究上，在水蒸氣下不銹鋼可以發(fā)生氧化和脫碳行為；同樣的方法也可以用于陶瓷零件的燒結(jié)行為研究上。另外，無機建材也會用到水蒸氣氛圍的研究。
水菱鎂礦的STA-QMS聯(lián)用分析
阻燃材料是能夠抑制或者延滯燃燒而自己并不容易燃燒的材料，它們通�；烊胨芰喜牧现惺褂�，且不會影響塑料本體的機械和化學性能。根據(jù)阻燃材料的不同阻燃機制可分為物理性（降溫、產(chǎn)生保護層、稀釋）和化學性（與燃燒產(chǎn)生氣體反應）。無機阻燃材料（氧化銻、氫氧化鋁、硼酸鋅）的保護機制通常為形成阻燃層或者分解產(chǎn)生CO2或者H2O消耗能量。無機阻燃材料的優(yōu)點是煙霧量小。堿式碳酸鎂可以用來作為阻燃填料，用于PVC、PP、PBT等塑料中，其化學式為Mg5(CO3)4(OH)2*4H2O。
水菱鎂礦的阻燃機制如下：在樣品的熱分解過程中，會釋放大量CO2和水，填充此樣品的塑料燃燒時，釋放的氣體會隔絕氧氣進而阻止燃燒，而且水菱鎂礦分解過程中會吸收大量熱量也會阻止塑料的燃燒。
SnF2/SnO 無機玻璃的 DSC 測試
氟化亞錫（SnF2）為白色單斜晶系晶體，熔點 215℃，沸點 850℃，溶于冷水和氫氟酸中，在水中易水解和氧化。由氧化亞錫與氫氟酸反應，經(jīng)真空蒸發(fā)制得。亦可由金屬錫與無水氟化氫反應制得。用于牙膏生產(chǎn)，以保護牙齒防止鈣被溶出。 氟化亞錫牙膏（SnF2）屬含氟牙膏，其主要作用是降低釉質(zhì)在酸中的溶解度和增強釉質(zhì)再礦化，預防齲發(fā)生。但因穩(wěn)定性差，常選擇其他氟化物，如單氟磷酸鈉（SMFP）、氟化鈉（NaF）取代 SnF2。
圖 1 為 SnF2/SnO 無機玻璃的一次升溫曲線，在 100.1℃處的吸熱臺階為無機玻璃的玻璃化轉(zhuǎn)變，這是因為玻璃在室溫下一般處于非晶態(tài)（無定形態(tài)）；而 231.5℃處的放熱峰可歸屬于材料內(nèi)部部分區(qū)域從無序到有序的冷結(jié)晶過程。圖 2 為無機玻璃的二次升溫 DSC。經(jīng)過一次升溫過程的冷結(jié)晶，提高了玻璃的結(jié)晶度，第二次升溫的玻璃化溫度出在較高的溫度下，約 118.5℃；同時在 232.1℃處出現(xiàn)了一個由亞穩(wěn)態(tài)向穩(wěn)態(tài)轉(zhuǎn)變的吸熱峰。
TG 測試八水合氫氧化鋇脫水過程 -- 對實驗條件的探討
八水合氫氧化鋇為無色單斜結(jié)晶或白色結(jié)晶。據(jù)資料表明該物質(zhì)受熱后逐漸失去結(jié)晶水，78℃時失去全部結(jié)晶水變成無水物。本實驗使用 NETZSCH TG 209 F1 對該樣品進行脫水實驗，并嘗試在坩堝敞口與加蓋兩種不同的條件下進行對比，希望能得到較多的脫去結(jié)晶水的信息。
從圖譜中可以看出熱重曲線大致分成兩個臺階：39.35%和 5.6%。共計失重 44.95%，與理論失重45.7%相比誤差為 2%。
從圖譜中可以看出熱重曲線大致分成六個臺階：15.54%、2.73%、6.43%、1.68%、12.30%和 7.16%。共計失重 45.84%，與理論失重 45.7%相比誤差為 0.3%。
對比兩次試驗的數(shù)據(jù)可以看到，坩堝加蓋的測試可以將結(jié)晶水失重情況更好的分析出來。主要原因是加了蓋子后水分不太容易從坩堝中及時溢出，坩堝中水蒸汽壓很大，從而抑制了后續(xù)結(jié)晶水的釋放，后續(xù)結(jié)晶水失重的溫度就會向高溫漂移，這樣有助于各失水臺階之間的分離。
粘土的導熱性能測試
粘土是一種含水鋁硅酸鹽產(chǎn)物，是由地殼中含長石類巖石經(jīng)過長期風化和地質(zhì)的作用而生成的，在自然界中分布廣泛，種類繁多，藏量豐富，是一種寶貴的天然資源。
粘土的礦物成分主要為高嶺石，約占礦物總量的 80%～90%，其次是水白云母和石英，還有少數(shù)以三水鋁石為主要成分。粘土中 SiO2 含量為 43%～55%，F(xiàn)e2O3 為 1%～3.5%，Al2O3 為 20%～25%，TiO2 為 0.8%～1.2%。
粘土具有顆粒細、可塑性強、結(jié)合性好，觸變性適度，收縮適宜，耐火度高等工藝性能，因而，粘土是成為瓷器的基礎。它主要有瓷土、陶土和耐火土粘土等三類，據(jù)礦物的結(jié)構(gòu)與組成的不同，陶瓷工業(yè)所用粘土中的主要粘土礦物有高嶺石類、蒙脫石類和伊利石（水云母）等三種，另外還有較少見的水鋁石，粘土的出現(xiàn)使其成為陶瓷坯體燒結(jié)時的主體，形成瓷器中莫來石晶體的主要來源。
討論
熱擴散系數(shù)
沙質(zhì)粘土與粘土相比，沙質(zhì)粘土的熱擴散值相對更高，原因推測為：沙質(zhì)粘土中沙子的含量相對較高，沙子的主要成分是二氧化硅，其熱擴散性能更好。
比熱值
沙質(zhì)粘土與粘土相比，粘土的比熱值相對更高，原因推測為：粘土的水份含量相對偏高，水的比熱值較大，從而影響了粘土整體的比熱，而水的比熱同時也遠遠高于沙子二氧化硅的比熱，所以，*終粘土的比熱要高一些。
導熱系數(shù)
由 LFA 導熱性能測試原理可知：導熱系數(shù)＝熱擴散系數(shù)×比熱×密度，*終的結(jié)果是樣品上述參數(shù)相乘之后的綜合結(jié)果。
金屬氫化物在潮濕環(huán)境下的反應
目前金屬氫化物作為燃料電池的儲氫材料的研究比較熱門。它們屬于有機類的強還原劑，在儲氫方面具有許多潛在的重要應用。未來氫有可能會替代目前汽車上使用的汽油和柴油燃料。復合氫化物比如Na-Al氫化物、Li-B氫化物的儲氫密度與甲烷CH4等同，而且不需要額外的能量將甲烷上的氫原子單獨分離出來。
利用同步熱分析設備STA的水蒸汽爐可以研究NaAlH4材料在水蒸汽環(huán)境下的變化情況。樣品起初在80°C下恒溫一段時間后，再加熱到500°C，在實驗開始階段，NaAlH4與水蒸汽發(fā)生反應，伴隨著強烈的放熱，生成氫氧化物和氫氣，造成TG信號增重。在加熱到100°C以上，氫氧化物分解生成相應的氧化物，DSC吸熱信號受到樣品分解發(fā)泡的干擾較為顯著。
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堿式氯化鋁的熱分解測量
堿式氯化鋁Al2Cl(OH)5是一類分子式為AlnCl(3n-m)(OH)m的鹽類，它可以用作除臭劑和止汗劑以及水凈化中的絮凝劑，*常用的除臭劑和止汗劑是Al2Cl(OH)5。
樣品一次升溫以10K/min的速率升溫至550℃，目的為了除去表面水分和HCl。降溫后重新稱量重量，并由室溫升溫至1550℃。從圖中可以看到，樣品有多步失重過程，在低溫段，因為氣體產(chǎn)物的揮發(fā)，DSC上表現(xiàn)為吸熱反應；而高溫段，DSC上有兩個強烈的放熱峰，這主要來自樣品的固態(tài)反應或逸出氣體的氧化過程。
堿式硫酸鐵的熱質(zhì)聯(lián)用測量
堿式硫酸鐵Fe（OH）SO4可用于合成氧化鐵顆粒。氧化鐵顆粒一般可用作赭紅色或棕色顏料。現(xiàn)如今氧化鐵也用作磁性存儲介質(zhì)，如鐵磁流體。鐵磁流體含有超順磁氧化鐵納米顆粒，可以用作核磁共振中的造影劑。鐵磁流體的粘度取決于磁場，這種性能可以使其應用于自適應減震器。
STA-MS測試顯示在600°C之前，質(zhì)量數(shù)18的離子濃度變化反映H2O分兩步逸出。在600°C與800°C之間，質(zhì)量數(shù)64與質(zhì)量數(shù)32反映的是SO2與O2氣體的逸出。*終產(chǎn)物為Fe2O3（赤鐵礦）。相對應的 * 一、第二步失重比例為2.5%，4.3%，總的吸熱熱焓為246J/g。第三步失重比例為45.5%，吸熱熱焓為1170J/g。
鋯石的導熱性能測量
鋯石ZrSiO4屬于硅酸鹽類礦物，化學式是ZrSiO4，其晶體結(jié)構(gòu)為四方晶系。鋯石顏色多樣，有無色、金黃色、紅色、棕色和綠色等。透明的鋯石可作為寶石來代替鉆石，這就是非常有名的“Matura鉆石”（立方氧化鋯是具有不同化學成分的合成礦物）。商業(yè)上，鋯石的開采主要是為了獲取金屬鋯，金屬鋯可作研磨或絕緣材料，也是耐火材料氧化鋯的來源。ZrO2坩堝可用于1755°C以上，可作為熔融金屬鉑的容器。
樣品進行了升溫和降溫測試。升降溫測試結(jié)果有明顯差異。在800°C以下，隨著溫度上升，樣品熱擴散系數(shù)下降，在800°C以上，熱擴散系數(shù)緩慢增大（有可能為熱輻射因素的影響）。導熱系數(shù)變化規(guī)律基本與熱擴散系數(shù)變化規(guī)律一致。從上圖可以得到，樣品升降溫過程中發(fā)生了不可逆變化。由于材料結(jié)構(gòu)的變化和結(jié)構(gòu)缺陷的退火，在降溫過程中，材料的熱擴散系數(shù)和導熱系數(shù)都有所提高。
高溫DSC測量黑曜石的熔融過程
黑曜石是黑色塊狀的火山玻璃，伴隨有流紋狀熔巖形貌，斷裂后呈貝殼狀斷面，常被北美印第安人制作成箭頭和其他工具。這里所測試的樣品來自英屬哥倫比亞和加拿大地區(qū)。
黑曜石樣品在681°C（中點溫度）出現(xiàn)玻璃化轉(zhuǎn)變，伴隨比熱變化為0.487 J/g*K，在706°C出現(xiàn)小的松弛峰，熱焓為0.97 J/g。結(jié)晶過程發(fā)生在918°C，熔融發(fā)生在1149°C（外推起始點），熔融熱焓為211 J/g。通過高溫DSC分析發(fā)現(xiàn)黑曜石呈典型的無定形結(jié)構(gòu)。
LFA測試相變儲能材料的導熱行為
石材類建筑材料具有熱量存儲特性（即蓄熱能力）在很早時候就已經(jīng)被認識到，然而將其應用到現(xiàn)代建筑中會出現(xiàn)很多問題，比如成本高、重量大、溫度波動大等，因此開發(fā)建筑材料的潛熱存儲系統(tǒng)對于節(jié)約能量來說非常重要。*近利用相變材料（PCMs）在被動式和主動式太陽能建筑的應用研究非常熱門，相變類材料*大的特點就是它們能夠以潛熱的方式將熱量存儲起來，并且單位體積的蓄熱容量比傳統(tǒng)的建筑材料要高。本案利用激光導熱儀LFA測量石蠟材料在相變溫度范圍內(nèi)的傳熱行為。
如圖所示，在比熱曲線上疊加有樣品石蠟的融化吸熱峰，可以通過內(nèi)插法計算得到?jīng)]有熱效應干擾的真實比熱值。熱擴散系數(shù)在整個溫度范圍內(nèi)呈下降趨勢，35°C以上接近恒定。為了扣除熔融過程對表觀熱擴散數(shù)值的影響需要進行修正，該修正是在每一溫度下使用精確設定的脈沖能量進行測試，再將結(jié)果外推到脈沖能量為零時，*終得到扣除樣品熔融影響的熱擴散系數(shù)。本例證明LFA能夠分析熔融溫度下的樣品熱擴散不存在任何問題。
動態(tài)熱機械法測量石英的相轉(zhuǎn)變
SiO2在自然界中廣泛存在，幾乎在每一種地質(zhì)環(huán)境里都能找到，也是各類巖石的組分之一。SiO2有晶態(tài)和無定形態(tài)，目前已知有八種不同的晶型，其中*常見的存在形式就是石英。在室溫下穩(wěn)定的晶相是α-石英。在573°C以上，α-石英轉(zhuǎn)變成β-石英。在更高溫度下轉(zhuǎn)變成β-鱗石英（> 870°C）和方英石（> 1470°C）。石英廣泛應用于陶瓷、玻璃和建筑行業(yè)。石英晶體的壓電性質(zhì)可使其用于電子行業(yè)，石英鐘可能是大家使用這種礦物*熟悉的設備了。
上圖顯示了石英在300°C 至600°C范圍內(nèi)動態(tài)熱機械性能。隨著溫度的升高，儲能模量E'連續(xù)下降。在568°C（外推起始點），檢測到E'的急劇下降，這是由于α-石英開始轉(zhuǎn)變成β-石英。 在581°C，測得E'的*小值（48700MPa）。 隨后觀察到儲能模量急劇增加至114000MPa。測得損耗因子曲線對應峰值為584°C。
STA測試爆炸物
爆炸物是指一類材料在化學或能量上存在不穩(wěn)定性，伴隨著熱量產(chǎn)生和壓力迅速上升，同時也會伴隨著閃光和聲響。通常爆炸物釋放的勢能沒有石油燃料那么高，但是能量迅速釋放也會產(chǎn)生巨大的爆炸壓力。爆炸物可以是純化合物比如硝酸甘油，也可以是氧化劑和燃料的混合物比如黑火藥。開發(fā)新型的爆炸物需要使用同步熱分析技術(shù)。
高爆性炸藥—黑索金（又稱RDX， 環(huán)三亞甲基三硝基胺）在TG曲線150°C以上開始有少量升華，在DSC曲線上206°C開始出現(xiàn)熱焓為123 J/g的樣品熔融峰。在200°C～250°C發(fā)生強烈的放熱反應，釋放出1382 J/g的熱量。實驗采用合成空氣，升溫速率為5K/mim，樣品初始質(zhì)量僅為2.32 mg。利用同步熱分析技術(shù)可以獲得炸藥的特定起爆溫度和釋放熱量值。
STA 測試二氧化錳
二氧化錳（MnO2）存在于天然軟錳礦，呈黑色或棕色。二氧化錳主要用作堿性電池、鋅-碳干電池的陰極材料（即正極材料）。二氧化錳可作為有機合成的氧化劑，比如烯丙醇被氧化成對應的醛類，也可作為催化劑用于氯酸鉀分解制氧。
STA測試譜圖顯示：在600°C和950°C出現(xiàn)的失重臺階分別對應為MnO2還原成Mn2O3，Mn2O3轉(zhuǎn)變成Mn3O4，對應的失重量分別為9.20%和3.07%，與化學計量比十分吻合，說明STA擁有精準的天平系統(tǒng)。此外，失重段對應的DSC吸熱焓分別為432 J/g和180 J/g。在DSC升溫曲線1200°C的吸熱峰，以及降溫曲線（虛線）1148°C的放熱峰為材料的可逆相轉(zhuǎn)變過程。
STA測試礦物棉
簡介
礦物棉由礦物和金屬氧化物纖維組成，包含玻璃纖維、陶瓷纖維和礦石纖維。由礦物棉制成的板材和卷材在隔熱和隔聲方面性能較差，因而主要用作過濾和絕緣。此外礦物棉通常也含有粘合劑和防塵油。
測試結(jié)果
STA測試結(jié)果顯示在600°C之前樣品出現(xiàn)3個失重臺階，這是由于潮氣的蒸發(fā)和有機粘合劑的燒失，而后者伴隨有強烈的放熱峰。在728°C出現(xiàn)玻璃化轉(zhuǎn)變臺階，比熱增加了0.41 J/g*K。在950°C出現(xiàn)熱焓為287 J/g的結(jié)晶放熱峰，在1050°C到1250°C出現(xiàn)熱焓為549 J/g的熔融吸熱峰。在700°C以上出現(xiàn)的少量失重可能是雜質(zhì)的氧化與蒸發(fā)所致。
德國耐馳礦物與無機物熱分析儀NETZSCH
STA超高溫測試氧化鋁纖維
STA 配備的鎢樣品支架擁有確定的熱流路徑和高量熱靈敏度。圓錐形的樣品坩堝可以穩(wěn)固地放置在樣品支架上。熱電偶采用非焊接設計，可以精確測量溫度和DTA信號，方便更換。此外，樣品坩堝可以彼此堆疊，方便測試特殊樣品。
和石墨相比，鎢的蒸氣壓較低，所以常被用在超高溫條件下的測試。此處，采用鎢爐體和W3%Re/W25%Re樣品支架來測量高溫TGA-DTA信號。將6.8mg氧化鋁纖維置于鎢坩堝中加熱到2100°C，之后再冷卻，整個過程采用He氣氛保護。上圖顯示：在紅色加熱DTA曲線上2047°C出現(xiàn)氧化鋁纖維的熔融吸熱峰，在藍色冷卻DTA曲線上1936°C出現(xiàn)結(jié)晶峰。在綠色TG曲線上約1900°C以后出現(xiàn)1.1% 的輕微失重，這是由于樣品在高溫下發(fā)生少量揮發(fā)。
STA懸掛式支架測量涂層玻璃樣品
特殊的STA懸掛式樣品支架能夠確保測試氣氛完全接觸到樣品所有表面。 STA 天平優(yōu)異的信號穩(wěn)定性非常適合檢測微小的或者緩慢的重量變化。測試氣氛包括氧化性氣氛、腐蝕性氣氛和濕氣。
STA 449 F1/F3 Jupiter 系統(tǒng)可配備多種樣品支架，樣品支架插拔方便。對于懸掛式支架來說，使用者可以根據(jù)測試樣品性質(zhì)選擇合適的吊絲。
在帶涂層的玻璃樣品上鉆孔，將其懸掛在TGA懸掛樣品支架上。樣品重量為274.99mg，在空氣氣氛下以5 K/min加熱到500°C。提高樣品的“開放”表面積，使得樣品在316°C和398°C處的微小失重也能準確檢測到，分別為0.087% 和0.036%。
碳刷的氧化過程
碳刷已廣泛應用在馬達和發(fā)電機等轉(zhuǎn)動設備上，起到部件之間的導電作用。可以作為活動件或者固定件，導通的電流可以是很小的信號電流到較大的額定功率電流。它是電動馬達的滑環(huán)一部分，在換向器和激磁繞組之間傳輸電流。碳刷一般是由碳、銅和石墨組成，不過現(xiàn)在也有類似石墨合金材料。碳刷作為導通部件將電流的承載元件相連接，將電流導通至其他電路單元，或傳送到活動電觸點。
碳刷是由純碳（石墨）制成，可以添加金屬或添加劑來增強導電性和力學穩(wěn)定性，這取決于實際應用場合的要求。上圖顯示在300°C～500°C檢測到由于金屬組分氧化后的增重現(xiàn)象，比例約2.3%。大約550°C碳材料開始氧化燃燒失重，直至800°C氧化失重結(jié)束，*后殘余38.4%的無機填料、金屬或金屬氧化物。
TG測試氫氧化鋁的分解過程
氫氧化鋁是鋁土礦的主要成分，在不同類型的鋁土礦中，主要含有三水鋁礦（Al(OH)3）、多晶型的勃姆石（α-AlOOH）和水鋁石（β-AlOOH）。全球大約有85%的鋁土礦通過濕法化學和堿性萃�。ò荻に嚕┕に噥砩a(chǎn)氧化鋁（Al2O3），然后通過電解還原氧化鋁得到金屬鋁（Al）。經(jīng)提純后的氫氧化鋁常被用于塑料的阻燃劑，紙張、涂料、油漆的顏料等。
兩個純氫氧化鋁樣品的失重量分別為34.7%和34.4%，這與理論失重量34.6%（Al(OH)3脫水形成Al2O3）十分吻合。略微的質(zhì)量差異表明樣品1（綠色曲線）可能存在表面吸附水，樣品2（紅色曲線）可能含有α-AlOOH。此外，從 DTG 曲線更清楚地看到，樣品1在225C 附近多了一個分解反應。
超高溫測試：藍寶石熔融
超高溫測試使用鎢樣品架，該支架具有確定的熱流路徑，錐形樣品坩堝可以插入樣品支架平臺內(nèi)，樣品熱電偶經(jīng)特殊設計不需要焊接，這些設計可以保證獲得高精度的DTA信號，另外，這種設計可以允許對一些特殊樣品進行特殊的測試。
圖為高純藍寶石樣品的TGA-DTA測試圖譜，使用鎢爐進行測試，*高測試溫度約2100℃。坩堝為鎢坩堝，加鎢制坩堝蓋，樣品的熔融溫度為2054℃（外推起始點）。
樣品測試的TGA曲線（綠色）在熔融前后沒有明顯重量變化，與預期一致。
儲氫材料——MgH2
在對氫能源的研究和開發(fā)中，氫氣安全高效的儲存和運輸是其中重要的問題。在氫化物材料中，氫氣以化學方式儲存，這種方式相對安全可靠。氫化鎂價格低，儲氫量大，因此是一種相對有前景的儲氫材料。
在低溫階段（低于350℃），基本上觀測不到氫化鎂的氫氣釋放。從408℃（外推起始點）開始，樣品發(fā)生明顯的釋氫反應，釋氫過程中需要吸收2630J/g的能量。儲氫材料研究中,主要方向是降低解吸溫度和提高吸附速率，通過改變結(jié)構(gòu)可以加速氫氣在樣品中的擴散，因此可以通過DSC研究不同結(jié)構(gòu)的鎂合金對氫氣的吸附行為。
氮化硅（生坯）的比熱測量
氮化硅（Si3N4）是一種堅硬的固體物質(zhì)，可由硅與氮氣在高溫下反應直接得到。相對于其他陶瓷而言，氮化硅陶瓷具有良好的熱震穩(wěn)定性。基于此，氮化硅陶瓷輥棒有時用于高端滑板軸承或航空航天領域的球軸承系統(tǒng)。在微電子技術(shù)中，通常使用化學氣相沉積（CVD）方法或等離子體增強化學氣相沉積（PECVD）方法生成氮化硅涂層。氮化硅涂層通常用作絕緣層或用作體加工的蝕刻掩模。
上圖給出了氮化硅生坯（氮化硅粉末混合物，不含有機粘合劑）的比熱變化曲線。在780到822℃范圍內(nèi)，能觀察到吸熱臺階。這個臺階是由于生坯內(nèi)無定形態(tài)二氧化硅雜質(zhì)的玻璃化轉(zhuǎn)變引起的。在1177℃（外推起始溫度），樣品開始放熱，這是材料中無定形組分冷結(jié)晶引起的。這個測試充分說明了雜質(zhì)對陶瓷材料熱性能的影響。
氮化鋯的比熱測量
氮化鋯是一種硬質(zhì)耐火陶瓷，它具有很高的熔點（2960℃）和密度（7.09g/cm3）。它常作為氮化鈦的替代品用于鉆頭涂層，這兩種涂層材料都能保證鉆頭在切削時更加鋒利。另外它具有高溫穩(wěn)定性和耐輻射性，還被用于核工業(yè)中，例如可以作為核燃料系統(tǒng)的基體材料，這是因為它具有很低的中子吸收率，而核裂變是由中子源驅(qū)動的。從安全控制的角度出發(fā)，必須對材料的熱物性充分了解。
樣品的比熱在RT-1500℃范圍內(nèi)從0.4J/gK增加到0.55J/gK，這表明樣品的德拜溫度較低。樣品在升溫過程中，溫度高于900℃時，比熱有輕微的下降，這是由于樣品材料弛豫過程造成的；在降溫過程中，樣品的比熱隨著溫度的下降逐漸減小。另外，樣品在1156℃（起始點）開始有一個小的吸熱峰，這是由樣品中雜質(zhì)氧化鋯的相變造成的。
次氯酸鈣熱分解測量
次氯酸鈣（Ca(OCl)2）是一種氧化性物質(zhì)，用在洗滌劑中起到漂白作用，也可對飲用水容器和游泳池進行消毒滅菌。當與有機物直接接觸或受熱時，它容易發(fā)生氧化反應。
利用TG-QMS聯(lián)用技術(shù)可以分析次氯酸鈣的分解產(chǎn)物。*初的無水次氯酸鈣在儲存時可能會發(fā)生水解，可以從 * 一步、第二步和第四步的失重臺階在84°C、189°C和489°C檢測到水的釋放得以證明。純的無水次氯酸鈣僅有兩步失重臺階（對應在第二步和第三步）分解產(chǎn)生氧氣，在400°C下殘余物質(zhì)為氯化鈣（CaCl2）。由于水的存在，在74°C和197°C下檢測到有少量的鹽酸（HCl）生成。
土壤污染的熱質(zhì)聯(lián)用分析
土壤污染通常來源于地下儲油罐破裂、農(nóng)藥和除草劑的使用、被污染的地表水的下滲、廢物堆放區(qū)或工業(yè)廢物直接排放到土壤中。常見的化學物質(zhì)有石油烴、溶劑、農(nóng)藥、除草劑、鉛等重金屬，這種現(xiàn)象的發(fā)生與化學試劑使用和產(chǎn)業(yè)化程度息息相關。熱重及其逸出氣體分析（質(zhì)譜等）可以用來追蹤土壤中的污染物。
上圖為被污染的混凝土樣品的TG-MS圖譜。圖中僅展示了質(zhì)量數(shù)為39、41、43和55的質(zhì)譜數(shù)據(jù)，其來源為混凝土樣品受到柴油揮發(fā)的污染（另外進行了單獨的柴油樣品測試，其中質(zhì)量數(shù)39、41、43和55為強度*強的質(zhì)量數(shù)）。質(zhì)譜數(shù)據(jù)的強度相對較低說明樣品受到的污染程度較低，也說明質(zhì)譜儀具有很高的靈敏度，熱重的質(zhì)量損失主要來源于水分的揮發(fā)（為使圖譜簡潔，圖中未顯示水的質(zhì)譜數(shù)據(jù)），只有通過質(zhì)譜分析才能得到樣品中微量污染的來源。
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